刘军连出诊时间和医院 https://wapjbk.39.net/yiyuanfengcai/ys_bjzkbdfyy/硝态氮肥包括硝酸铵、硝酸钠、硝酸钾和硝酸钙等化学肥料。这类肥料的总氮含量的测定可在碱性介质中用Zn-FeSO4还原剂进行还原蒸馏定氮。其中的硝态氮的含量的测定可用氮试剂重量法。
方法原理
在酸性溶液中，硝酸根离子与氮试剂作用，生成复合物而沉淀，将沉淀过滤、干燥和称重。其反应如下∶
该法适于作为一个参照方法，并能用于所有的肥料。
仪器设备
（1）玻璃过滤坩埚，孔径4~16pm（或4号玻璃过滤坩埚）。
（2）mL容量瓶、5～50mL移液管。
（3）干燥箱，能保持±2℃。
（4）能保持0～0.5℃温度的冰浴。
试剂
（1）mL·L~冰乙酸。取冰乙酸（GB-78）mL溶解于水中，用水稀释至1L。
（2）1∶3.硫酸（GB-77）溶液。
（3）g·L氮试剂（硝酸灵）溶液。溶解10g氮试剂于95mL水和5mL冰乙酸的混合液中，过滤，贮于棕色瓶内，须用新配制的试剂，以免空白试验结果偏高。
操作步骤
称取2～5g试样*0，精确至0.g，置于mL容量瓶中。若可溶于水的试样，则加入20℃的水约mL若含有可能保留有硝酸盐的水不溶物的试样，则加入水50mL和乙酸溶液50mL，摇匀，静置至停止释放出二氧化碳为止，加入20℃的水约mL。将容量瓶放在烧瓶机械振动器上连续振动30min，用水稀释至刻度，混匀。过滤，弃去最初50mL滤液，滤液置于清洁干燥的锥形瓶中备用。
用移液管吸取含11～23mg硝态氮的滤液，置于mL烧杯中，加水稀释至mL，加入1∶3硫酸溶液10~12滴，使溶液的pH为1～1.5，迅速加热至沸点，但不许溶液沸腾（*2），立即从热源移开，检查有否硫酸钙沉淀，若有时，可加几滴硫酸溶液溶解之，一次加氮试剂溶液10~12mL，置烧杯于冰浴中，搅拌内容物2min，在冰浴中放置2h，经常添加足够的冰块至冰浴中，以保证内容物的温度保持0~0.5℃（生3）。
用抽滤法定量地收集沉淀于已恒重（精确至0.g）的玻璃过滤坩埚，坩埚应预先在冰浴中冷却，用滤液将残留的微量沉淀从烧杯转移至坩埚中，最后用0～0.5℃的水洗10～12mL洗涤沉淀，将坩埚连同沉淀置于±2℃的干燥箱中，干燥1h。移于干燥器中冷却，称量，重复干燥、冷却和称量，直至连续2次称量差别不大于0.g为止。
空白试验∶取mL水，如用乙酸溶解试样时，则应吸取与测定时吸取试液所含相同量的乙酸溶液，用水稀释至mL，按上述操作步骤进行操作。所得沉淀的质量不应超过1mg，如果超过，须用新试剂，重复空白试验，已知陈旧的试剂会使空白试验结果偏高。
结果计算
平行测定结果不大于数据平均值的0.4%，不同实验室的测定结果不大于数据平均值的1.8%。
注释
注1.当有9倍于氮含量的氯化物存在时，结果将偏高0.4%。
注2.尿素和尿醛的缩聚物在沸酸中会分解。
注3.温度低于0.5℃，将导致结果偏高，而温度高于0.5℃，则导致结果偏低。
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